Study on the occurrence of microplastics in bottled drinking water
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摘要:
聚焦瓶装水中微塑料污染的来源特征（水源及包装材料）和小粒径微塑料检测方法的瓶颈问题，选择市面上常见的不同品牌及不同类型的瓶装水作为研究对象，采用热脱附-气相色谱质谱法（ATD-GCMS）对水中5种微塑料（PP、PE、PS、PVC、PET）的含量进行检测。结果显示：瓶装水中微塑料主要成分为PVC〔（2.95±2.03）μg/L〕、PET 〔（1.84±2.14）μg/L〕及PE 〔（1.86±1.84）μg/L〕；国内外不同品牌瓶装矿泉水中PVC和PET含量存在显著性差异（P<0.05），PE含量差异不显著；不同品牌纯净水之间PVC和PET含量差异不具有统计学意义，但PE含量存在显著差异（P<0.05）。瓶装水中微塑料的赋存情况受到水源水中微塑料污染情况的影响和包装材料微塑料的释放影响，通过比较分析瓶装饮用水中微塑料赋存特征可为未来制定降低饮用水微塑料摄入风险和健康风险防控相关管理措施提供数据支撑。
Abstract:Focusing on the source characteristics (including water source and packaging materials) of microplastic pollution in bottled water and the bottleneck problem restricting the detection of small-particle microplastics, different brands and different types of bottled water commonly available on the market were selected as research objects, and the concentrations of microplastics (PP, PE, PS, PVC, PET) in the water samples were detected by automatic thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry (ATD-GCMS). The results showed that the main components of microplastics in bottled water were PVC [(2.95±2.03)μg/L], PET [(1.84±2.14)μg/L] and PE [(1.86±1.84)μg/L]. There were significant differences in PVC (P<0.05) and PET (P<0.05) contents in the bottled mineral water, but no significant differences in PE contents. By contrast, there was no statistical significance of PVC and PET contents in different brands of purified water, but there were significant differences in PE contents (P<0.05). The occurrence of microplastics in bottled water was affected by microplastic pollution in source water and the release of microplastics in packaging materials. By comparing and analyzing the occurrence characteristics of microplastics in bottled drinking water, data support should be provided for the future development of management measures to reduce the risk of microplastic intake by drinking water and to prevent and control the health risks.
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Keywords:
- microplastics /
- bottled water /
- drinking water /
- bottle material /
- bottle-cap material /
- plastic containers
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塑料因其具有低成本、易于加工和高耐用性等优良性能，而被广泛使用[1]。自20世纪50年代以来，塑料的生产和使用一直在迅速增长，全球塑料产量在2022年达到4亿t[2]。全球生产的塑料中大约90%属于以下5类之一：PP、PE、PS、PVC和PET[3]。塑料垃圾进入环境后，会不断分解成小碎片和颗粒[4-5]，目前在海洋环境[6]和淡水环境（包括河流、湖泊、水库、地下水）[7-10]中均已发现塑料颗粒的存在。2004年“微塑料”（microplastics, MPs）这一概念被提出[11]，直径小于5 mm的塑料颗粒被定义为微塑料[12-13]。人类可以通过各种途径接触到微塑料，欧洲食品安全局(European Food Safety Authority)认为直径大于150 μm的微塑料不太可能被人体吸收，小于1.5 μm的微塑料可以深入器官[14-15]。已有研究在人体的肠道分泌物[16]、结肠[17]、血液[18]、粪便[12]等中检测到微塑料。研究表明，微塑料可通过降低细胞活力[19]、诱导细胞凋亡[20]、产生氧化应激和炎症[21]、激活相关信号通路[20]、影响细胞代谢[22]等途径对靶器官和细胞造成损伤。
研究认为饮用水可能是人体摄入MPs的主要来源[12,23]。Altunisik等[24]通过使用傅里叶变换红外（FTIR）立体成像和立体显微镜对来自土耳其的150瓶瓶装天然水和矿泉水样品进行分析发现，86%的样品中存在MPs。Zhang等[4]总结了来自22个国家的自来水和瓶装水微塑料污染情况，并基于饮用水中微塑料的含量，估计每人每年通过饮用水摄入微塑料0~4.7×103个。Kosuth等[3]从14个国家收集了159个自来水水样，在81%的水样中发现了微塑料颗粒，颗粒含量为0~61个/L，总体平均值为5.45个/L。Pratesi等[25]检测了从巴西利亚2个主要居民区和商业区收集的共32个饮用水样本，在所有样本中均发现了微塑料颗粒，其中来自北翼区域样本的MPs平均值（438个/L）高于南翼（194个/L），MPs直径为6~50 μm。Li等[26]检测了在超市广泛销售的10个常见品牌的瓶装饮用水，发现瓶装水的平均微塑料丰度为（72.32±44.64）个/L，PET瓶装水〔（65.62±44.65）个/L〕和玻璃瓶装水〔（87.94±46.38）个/L〕的微塑料检出量均高于自来水〔（49.67±21.43）个/L〕。Kirstein等[15]统计了10项关于瓶装水中微塑料污染的研究，发现瓶装水中报告的微塑料从1.4个/L到5.42×107个/L不等。Schymanski等[27]从德国杂货店获取12个可回收塑料瓶、10个一次性塑料瓶、3个饮料纸盒和9个玻璃瓶的水样，在每种类型的水中均发现了直径小于500 μm的微塑料碎片，几乎80%的塑料微粒的直径在5~20 μm。Ossmann等[28]研究了21个不同品牌矿泉水中的微塑料，在几乎所有的瓶装水样本中均检测到微塑料，其中一次性PET瓶装水的微塑料含量最低，大多数检测到的微塑料直径均≤5 μm。
目前大多数微塑料的检测方法集中在FTIR光谱分析[24]、拉曼光谱分析[27,29]、激光红外成像分析[24]、尼罗红染色分析[30]等，由于检测手段和设备的限制，大部分只能检测10 μm[26]及以上微塑料的赋存情况。使用拉曼光谱进行分析虽然可以分析1 μm[27]及以上微塑料的赋存，但拉曼光谱无法区分微塑料和污染物，且存在最大总粒子计数（5 000个），容易低估样品中微塑料丰度[31]。而目前小粒径微塑料的检测是研究中的关键性难点问题。热脱附-气相色谱质谱法（ATD-GCMS）是光谱分析的一种替代方案[31]，可以识别纳米塑料颗粒的聚合物组成[32]，是一种检测水中小粒径微塑料的理想方法。
因此，本研究聚焦瓶装水中微塑料污染的来源特征（水源及包装材料）和小粒径微塑料检测方法的瓶颈问题，选择市面上常见的9种不同品牌及不同类型的瓶装水，采用ATD-GCMS法对水中5种微塑料（PP、PE、PS、PVC、PET）的含量进行检测，分析比较水中微塑料全尺寸范围（1~5 mm）和全部微塑料的质量浓度差异，得出饮用水中微塑料赋存特征，以期为未来制定降低饮用水微塑料摄入风险和健康风险防控相关管理措施提供数据支撑。
1. 材料与方法
1.1 样品的选择
购买市面上常见的9种不同品牌及不同类型的瓶装水，分别标注为BW-1~BW-9，其中BW-1和BW-2为2种国外品牌矿泉水，BW-2~BW-5为3种国产矿泉水，BW-6~BW-9为4种国产纯净水。BW-3的水源地为长白山安宁泉，BW-4的水源地为长白山青龙泉，BW-5的水源地为博罗罗浮山脉横河水源地。所有瓶装水的瓶身均为PET材质，其中BW-1、BW-3、BW-4、BW-8的瓶盖为PE材质，BW-2、BW-5、BW-6、BW-7、BW-9的瓶盖未标注塑料类型。3种国产矿泉水的产品执行标准为GB 8537—2018《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》。4种纯净水的产品执行标准为GB 19298—2014《食品安全国家标准 包装饮用水》及GB 17323—1998《瓶装饮用纯净水》，GB 19298—2014适用于包装饮用水和饮用纯净水。详细信息如表1所示。
表 1 试验用瓶装水信息Table 1. Experimental bottled water information编号 类型 水源地 瓶身材料 瓶盖材料 产品执行标准 BW-1 矿泉水（进口） 挪威 PET PE 未标注 BW-2 矿泉水（进口） 法国 PET 未标注 未标注 BW-3 矿泉水（国产） 中国吉林长白山安宁泉 PET PE GB 8537—2018 BW-4 矿泉水（国产） 中国吉林长白山青龙泉 PET PE GB 8537—2018 BW-5 矿泉水（国产） 中国广东博罗罗浮山脉横河水源地 PET 未标注 GB 8537—2018 BW-6 纯净水 — PET 未标注 GB 19298—2014 BW-7 纯净水 — PET 未标注 GB 17323—1998 BW-8 纯净水 — PET PE GB 17323—1998 BW-9 纯净水 — PET 未标注 GB 17323—1998 1.2 样品前处理
取1 L水样，使用玻璃过滤装置将水样过至0.22 µm玻璃纤维滤膜上，将滤膜放至玻璃烧杯中，加入20 mL的30%过氧化氢溶液（分析纯），30 ℃超声消解30 min去除有机物。将消解液连同滤膜再次用0.22 µm 玻璃纤维滤膜过滤，并依次加入10 mL超纯水、10 mL甲醇（农残级）和10 mL丙酮（HPLC级）进行净化。将过滤后的2张滤膜折叠，保存在铝箔纸中，干燥。将干燥后的滤膜置于裂解炉进行高温裂解，以氮气为载体，捕获MPs中的特征化合物收集于吸附管中，将吸附管置于热脱附仪中进行热脱附。
1.3 微塑料测定
采用GC-MS对气体中的MPs进行定性定量检测，载气为氦气；进样口温度为120 ℃；采用不分流进样；程序升温的初始温度为35 ℃，保持5 min，以10 ℃/min的速度升温至260 ℃，保持10 min；离子源温度为230 ℃；数据采集方式为全扫描模式，采用保留时间和特征离子丰度比进行定性和定量分析。每个样品的测定设置3个重复（n=3）。
1.4 统计分析
使用SPSS 26软件对样品的微塑料含量差异进行单因素方差分析（One-Way ANOVA）（P<0.05，具有显著性）。相关图表使用GraphPad Prism 9软件制作完成。水样中微塑料的含量用μg/L表示。
1.5 质量控制
为了避免外部来源的微塑料污染样品，实验前处理过程在通风橱进行，穿着棉质实验服佩戴丁腈手套。实验用玻璃纤维滤膜先置于马弗炉400 ℃烘烤4 h，冷却后置于铝箔纸中保存。实验所用试剂在使用前均用0.22 μm玻璃纤维滤膜过滤，实验用玻璃仪器在使用前用超纯水润洗3次。
2. 结果与讨论
2.1 瓶装水微塑料赋存情况分析
9种瓶装水微塑料含量如图1所示。其中含量最高的塑料类型为PVC（0.81~5.51 μg/L），平均值为（2.95±2.03）μg/L。PE含量次之（0.00~4.45 μg/L），平均值为（1.86±1.84）μg/L。PET含量为0.20~5.26 μg/L，平均值为（1.84±2.14）μg/L。PP含量为0.01 ~1.00 μg/L，平均值为（0.25±0.31）μg/L。PS含量为0.00~0.17 μg/L，平均值为（0.09±0.09）μg/L。由于PP及PS含量较低，在后续分析中不考虑PP和PS。
PVC、PE及PET等是淡水环境中存在的最常见的聚合物类型[32]。Acarer[1]对取自水库和河流的自来水厂原水进行微塑料检测，同样可以检测到PE、PET和PVC颗粒。Wang等[33]在洞庭湖和洪湖表层水中发现PE和PVC颗粒的存在。Yuan等[34]对鄱阳湖的水样和沉积物样品进行微塑料检测，发现水中均含有PE和PVC，其中低密度微塑料PE在水中的比例（32.3%）高于沉积物（25.7%），而PVC在水中的比例（6.2%）远低于沉积物（11.4%）。Di等[9]对三峡水库的表层水进行微塑料研究，发现有21%的聚合物类型为PE。Mani等[35]对来自莱茵河的水样进行微塑料检测，发现莱茵河中含有PVC颗粒（1.71%）。
塑料瓶装水的瓶身包装多采用PET制成，瓶盖多采用PP、PE等[1]。当瓶盖反复打开和关闭时，水中的微塑料污染水平会增加，瓶盖和瓶颈之间的磨损是产生瓶装水中微塑料污染的主要机制[36]。使用过的旧PET瓶中微塑料的含量高于未使用的，且含有更多的PET颗粒[28]。Giese等[37]以PP作为瓶盖的可重复使用PET瓶为研究对象，发现瓶盖打开一次，检测到（131±25）个/L；开闭11次后，升至（242±64）个/L。有研究发现，瓶身或瓶盖的聚合物类型与瓶装水中所含MPs的主要聚合物类型相对应[27-28,30]，推测微塑料可能通过塑料包装而释放到水中。
可见，瓶装水中微塑料的主要成分PVC及少量存在的PP和PS可能主要来自于水源水的污染，而瓶装水中PE和PET的污染既可能来自于水源水也可能来自包装材料的释放。
2.2 国内外品牌矿泉水的微塑料含量比较
BW-1和BW-2（国外品牌）与BW-3至BW-5（国内品牌）矿泉水中的微塑料含量如图2所示。5种矿泉水中含量最高的组分是PVC，平均值分别为（2.01±0.46）、（3.93±0.80）、（5.51±1.96）、（2.31±0.20）、（0.81±0.43）μg/L，BW-3最高。且BW-3中PVC含量显著高于BW-1、BW-4和BW-5（P<0.05），但与BW-2差异不显著。此外，BW-1中PE含量〔（1.57±1.38）μg/L〕>PET〔（0.60±0.37）μg/L〕；BW-2中PET含量〔（2.90±2.14）μg/L〕>PE〔（2.43±0.25）μg/L〕；BW-3中PET含量〔（5.26±3.39）μg/L〕>PE〔（4.45±2.83）μg/L〕；BW-4中PE含量〔（2.22±0.66）μg/L〕>PET〔（0.61±0.33）μg/L〕；BW-5中PE含量〔（0.47±0.82）μg/L〕>PET〔（0.21±0.31）μg/L〕。5种矿泉水中的PE含量差异不显著；但5种矿泉水的PET含量存在显著差异，BW-3中PET含量显著高于BW-1、BW-4和BW-5（P<0.05），而与BW-2中PET含量差异不显著。
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图 2 国内外品牌矿泉水的微塑料含量注：*表示二者间差异显著（P＜0.05）。Figure 2. Microplastics content of domestic and foreign brand mineral water目前研究检测到的地下水环境中的MPs也主要包括PVC、PET、PE、PP、PS、PA等聚合物类型[38]。van Do[39]等对污水处理厂的进出水进行微塑料鉴定，发现在进水和出水中均含有PET和PVC成分。其中，经过处理后的污水可以对含水层进行补给，污水中的MPs可以直接进入地下水[38,40]。根据目前实行的饮用天然矿泉水执行标准（GB 8537—2018），矿泉水来自地下深处的水。而地下水与河/湖的相互作用，以及地表水-地下水的相互作用过程中[40]，可以将河/湖及地表水中的MPs带入地下水[38,41]。本研究中，矿泉水中微塑料含量最高的成分为PVC，且PVC含量与其他成分存在显著差异。本研究结果与Li等[26]对超市广泛销售的10个常见品牌的瓶装饮用水检测结果相似。淡水环境中存在PVC、PE、PET颗粒，通过淡水环境与地下水的相互作用，将其带入到地下水中，是矿泉水中存在高含量PVC的可能原因。水源地环境中的PET含量和瓶身材质PET的释放均可影响瓶装水中微塑料PET的含量。此外，本次研究中，进口矿泉水和国产矿泉水中PE含量差异不显著，PVC和PET存在显著性差异。但PVC和PET含量较高的2种瓶装水既包括进口品牌也包括国产品牌，且二者PVC和PE含量差异不显著。
2.3 不同品牌纯净水的微塑料含量比较
BW-6~BW-9的微塑料含量如图3所示。除BW-7外，其余3种纯净水中含量最高的组分均为PVC。4种纯净水的PVC含量平均值分别为（4.06±3.82）、（1.73±0.28）、（1.54±0.50）、（4.69±1.37）μg/L，BW-9中PVC含量最高，但4种纯净水之间PVC含量并不存在显著差异。不同品牌纯净水中PET的含量分别为（2.34±1.29）、（1.83±0.75）、（0.20±0.12）、（2.59±2.76）μg/L，4种纯净水中的PET含量差异也不具有统计学意义。而不同品牌矿泉水的研究结果显示，瓶装矿泉水中的PVC和PET含量差异均具有统计学意义（P<0.05），表明瓶装矿泉水中PVC和PET可能主要受到地下水中微塑料赋存情况的影响，瓶装纯净水中部分PVC和PET颗粒含量可能因过滤而降低[32,37]。
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图 3 不同品牌纯净水的微塑料含量注：同图2。Figure 3. Microplastics content of different brand purified waterBW-7~BW-9纯净水中PE的含量分别为（0.74±0.32）、（0.82±1.41）、（4.02±1.13）μg/L，BW-6中未检测到PE，不同品牌纯净水的PE含量存在显著差异（P<0.05），而国内外不同品牌矿泉水中的PE含量差异不显著，提示瓶装水中PE含量可能受到PE瓶盖的微塑料释放影响。Schymanski等[27]检测了德国杂货店的22个不同类型的瓶装水水样，发现瓶装水中存在PE颗粒。Almaiman等[42]从沙特阿拉伯的零售市场收集了30个饮用水样本，其中最常见的塑料类型为PE，瓶盖主要由PE制成，可能是样品中存在PE的原因。Ossmann等[28]对21种不同品牌瓶装水的微塑料含量进行分析，在玻璃瓶中发现PE占比较高（46%），推测可能是瓶盖造成的污染。Winkler等[43]以PET作为瓶颈材质、PE作为瓶盖材质的瓶装水为实验对象，重复开闭瓶盖后，发现水中PE含量明显增加。Weisser等[44]发现，由于瓶盖的作用，瓶装水中微塑料含量从小于1个/L急剧增至（317±257）个/L，81%的MP与PE瓶盖密封材料相似，因此密封材料的磨损被确定为MP进入瓶装矿泉水的途径之一。
3. 结论
（1）瓶装水中微塑料的赋存情况受到水源水中微塑料污染情况的影响和包装材料微塑料的释放影响，本次研究检测到的瓶装水中微塑料主要成分为PVC、PET及PE；其中含量最高的组分PVC及少量存在的PP和PS可能主要来自于水源水的污染，而瓶装水中PE和PET的污染既可以能来自于水源水，也可能来自包装材料的释放。
（2）国内外不同品牌瓶装矿泉水中PVC含量存在显著性差异（P<0.05），不同品牌纯净水之间PVC含量则不具有统计学意义，表明瓶装矿泉水中PVC可能主要受到地下水中微塑料赋存情况的影响。
（3）国内外不同品牌矿泉水中的PE含量差异不显著，但PET含量存在显著性差异（P<0.05）；而相反的是，不同品牌纯净水中的PET含量差异不具有统计学意义，但PE含量存在显著差异（P<0.05）。瓶装水中PET的含量可能更多地受到水源水微塑料赋存的影响，瓶身PET释放对瓶装水中微塑料赋存影响不显著，但PE瓶盖对瓶装纯净水微塑料污染的影响值得引起关注。
（4）目前测定瓶装水中微塑料最常用的方法是光谱法，激光红外法优点是可以扫描样品全粒子，缺点是可检测的样本颗粒粒径局限为20 μm以上；拉曼光谱可检测的微粒大小可低至1 μm，但是样本分析极为费时且易被干扰；热分析方法不会低估小粒径微塑料的检测，同时还可以评估添加剂，但因对样品具有破坏性，不能提供聚合物颗粒的大小及形状等信息。目前几乎所有研究均提示各类水体中小粒径微塑料占主导地位，并且小尺寸微塑料更易被人体组织细胞摄入，从而对人类健康造成潜在风险，因此水体中小尺寸微塑料的检测更应引起重视。
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图 2 国内外品牌矿泉水的微塑料含量
注：*表示二者间差异显著（P＜0.05）。
Figure 2. Microplastics content of domestic and foreign brand mineral water
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图 3 不同品牌纯净水的微塑料含量
注：同图2。
Figure 3. Microplastics content of different brand purified water
表 1 试验用瓶装水信息
Table 1 Experimental bottled water information
编号 类型 水源地 瓶身材料 瓶盖材料 产品执行标准 BW-1 矿泉水（进口） 挪威 PET PE 未标注 BW-2 矿泉水（进口） 法国 PET 未标注 未标注 BW-3 矿泉水（国产） 中国吉林长白山安宁泉 PET PE GB 8537—2018 BW-4 矿泉水（国产） 中国吉林长白山青龙泉 PET PE GB 8537—2018 BW-5 矿泉水（国产） 中国广东博罗罗浮山脉横河水源地 PET 未标注 GB 8537—2018 BW-6 纯净水 — PET 未标注 GB 19298—2014 BW-7 纯净水 — PET 未标注 GB 17323—1998 BW-8 纯净水 — PET PE GB 17323—1998 BW-9 纯净水 — PET 未标注 GB 17323—1998 
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1. 钱贵娟. 饮用水中微塑料污染的检测方法及其防控措施. 食品安全导刊. 2025(02): 123-125 . 
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